檢測(cè)中如何保證結(jié)果準(zhǔn)確性？

任何檢測(cè)均會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)誤差，分析測(cè)試誤差來(lái)源很多，如，樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有的誤差，包括：系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差，減少到預(yù)期的水平。

分析測(cè)試的質(zhì)量保證可分為取樣的質(zhì)量保證和分析檢測(cè)系統(tǒng)的質(zhì)量保證兩大方面。


質(zhì)量保證的兩大方面

取樣的質(zhì)量保證：

樣品是從大量物質(zhì)中選取的一部分物質(zhì)；

樣品的測(cè)定結(jié)果是總體特性量的估計(jì)值；

由于總體物質(zhì)的不均勻性，用樣品的測(cè)定結(jié)果推斷總體，必然引入誤差，稱此誤差為取樣誤差；

取樣誤差可分為隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差；

1、取樣的隨機(jī)誤差：由取樣過(guò)程中無(wú)法控制的隨機(jī)因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機(jī)誤差。

2、取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過(guò)嚴(yán)格的取樣質(zhì)量保證工作避免或消除。

●取樣誤差總是和測(cè)量誤差相關(guān)聯(lián)，通過(guò)重復(fù)測(cè)定多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品和一個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品的多次測(cè)定，可估計(jì)取樣誤差。



分析檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制



分析檢測(cè)過(guò)程一般包括樣品的處理、測(cè)量方法和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的選用、測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、測(cè)定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析和報(bào)告測(cè)量結(jié)果，其中每個(gè)環(huán)節(jié)都和測(cè)量者的操作技術(shù)、理論知識(shí)和質(zhì)量意識(shí)密切相關(guān)。

究竟是如何相關(guān)的？
1樣品處理與回收率

在樣品處理過(guò)程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不全，或被測(cè)組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者玷污被測(cè)組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過(guò)程中即使沒(méi)有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會(huì)引入較大的隨機(jī)誤差。


2分析空白的控制與校正



（1）分析空白及其作用：

分析空白及其變動(dòng)性對(duì)痕量和超痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

（2）分析空白的控制：

主要有以下幾點(diǎn)：

①消除或控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的玷污；

②化學(xué)試劑對(duì)樣品中被測(cè)組分的玷污隨試劑純度和用量而變；

③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質(zhì)不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；

④避免分析者對(duì)樣品的玷污。

（3）空白試驗(yàn)：

根據(jù)空白試驗(yàn)值及其標(biāo)準(zhǔn)差，對(duì)試樣測(cè)定值進(jìn)行空白校正。


3測(cè)量方法的適用性



（1）測(cè)量方法的類別與等級(jí)：

現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)以千計(jì)，大體可分為3種類型：

①檢測(cè)產(chǎn)品技術(shù)規(guī)格的普及型標(biāo)準(zhǔn)方法。

②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)方法，如，美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標(biāo)準(zhǔn)方法，以保證有關(guān)農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

③基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)方法，如，英國(guó)分析化學(xué)學(xué)會(huì)（SAC）擬定的分析方法和美國(guó)材料測(cè)試學(xué)會(huì)（ASTM）擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

（2）測(cè)量方法的主要技術(shù)參數(shù)和控制指標(biāo)：

包括：線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限。


4測(cè)量方法的校準(zhǔn)



測(cè)量方法校準(zhǔn)的目的是建立測(cè)量信號(hào)與被測(cè)化學(xué)成分量值的函數(shù)關(guān)系，即物理信號(hào)與化學(xué)成分定量關(guān)系。制作準(zhǔn)確而有效的校準(zhǔn)曲線是獲得準(zhǔn)確可靠測(cè)量結(jié)果的重要前提。

（1）使用準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)

（2）消除或者測(cè)定干擾與基體效應(yīng)的影響

（3）控制實(shí)驗(yàn)條件，合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

應(yīng)按以下原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)：

①為了盡可能保持測(cè)量樣品的實(shí)驗(yàn)條件與制作校準(zhǔn)曲線的條件一致，應(yīng)在較短時(shí)間間隔內(nèi)制作和使用校準(zhǔn)曲線；

②校準(zhǔn)曲線上的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)數(shù)最好在5個(gè)以上，且實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的量值范圍盡可能寬，以提高校準(zhǔn)曲線的可靠性與穩(wěn)定性；

③各實(shí)驗(yàn)點(diǎn)最好作重復(fù)測(cè)量取平均值，至少應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的端點(diǎn)作重復(fù)測(cè)定，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。


5標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化



標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種。一個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定往往有多種可供選擇的方法，這些方法的靈敏度不同。對(duì)儀器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干擾因素也不同，甚至其結(jié)果的表示含義也不盡相同。

實(shí)驗(yàn)室重視檢驗(yàn)工作，滿足社會(huì)對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，就必須對(duì)影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的技術(shù)人員、儀器設(shè)備、樣品處置、檢測(cè)方法、藥品試劑、環(huán)境條件、量值溯源等所謂人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯諸多因素作為一個(gè)有機(jī)的整體進(jìn)行全面控制，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地將檢驗(yàn)工作全過(guò)程涉及到影響檢驗(yàn)質(zhì)量的、對(duì)其質(zhì)量形成過(guò)程中各個(gè)活動(dòng)的相互聯(lián)系和相互關(guān)系加以有效的控制，才能確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確公正、真實(shí)可靠，才能保證實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試工作質(zhì)量的不斷改進(jìn)和提高。

具體闡述如下：

（1）人員

人員是最寶貴的資源。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室水平的高低優(yōu)劣，很大程度上取決于人員素質(zhì)與水平。

（2）儀器設(shè)備

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)工作所必需的重要資源，是保證檢測(cè)工作質(zhì)量、獲取可靠測(cè)量數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。

（3）藥品試劑

藥品試劑是指檢測(cè)用的消耗性材料。隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)檢測(cè)精度要求越來(lái)越高，從常量到微量、再到痕量、超痕量分析，待測(cè)元素含量很低，對(duì)藥品試劑的純度要求、質(zhì)量要求就很嚴(yán)。

實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響檢測(cè)工作質(zhì)量，主要有兩種情形：

一種是試劑不純（本身含有被測(cè)組分）而使結(jié)果偏高；

另一種是試劑靈敏度降低或失效而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立藥品試劑的采購(gòu)驗(yàn)收制度，建立試劑驗(yàn)證、合格（不合格）記錄和合格供方名錄制度，確保試劑符合技術(shù)規(guī)范要求，同時(shí)為正確采購(gòu)提供依據(jù)。

化學(xué)試劑等消耗品的采購(gòu)是整個(gè)檢測(cè)工作中的重要組成部分，試劑直接影響檢測(cè)工作質(zhì)量，因此必須對(duì)外部支持服務(wù)和供應(yīng)品的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格控制，以確保檢測(cè)質(zhì)量不受影響。

（4）檢測(cè)方法

檢測(cè)方法是實(shí)驗(yàn)室實(shí)施檢測(cè)工作的依據(jù)，是確保分析數(shù)據(jù)質(zhì)量是重要的因素。檢測(cè)方法不同，質(zhì)量水平不同。

（5）環(huán)境

環(huán)境是指實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件。為保證檢驗(yàn)工作質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件必須滿足工作需要。

（6）量值溯源

量值溯源是指通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)）聯(lián)系起來(lái)的一種特性，量值溯源是檢驗(yàn)工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

（7）樣品處置

樣品處置是指對(duì)送檢樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)國(guó)家技術(shù)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)編制樣品采集、封存運(yùn)輸、交接驗(yàn)收、留樣保存的程序；對(duì)有特殊檢測(cè)要求的樣品，應(yīng)配備符合樣品儲(chǔ)存條件的設(shè)備設(shè)施，以避免樣品在保存或檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生變質(zhì)、損壞或交叉污染，確保檢測(cè)樣品的完整性和檢測(cè)結(jié)果的有效性。